domingo, 16 de maio de 2010

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Roteiro das Atividades Práticas

"Por método entendo aquelas regras certas e fáceis
cuja rigorosa observação impede que se suponha
verdadeiro o que é falso e faz com que - sem
consumir esforços inúteis e aumentando
gradualmente sua ciência - o espírito chegue ao
verdadeiro conhecimento de todas as coisas
acessíveis à inteligência humana".
René Descartes
3
SUMÁRIO
Prática no 02: Preparo e padronização de soluções............................................... 21
Prática no 03: Índice de acidez do leite e do vinagre............................................. 25
Prática no 04: Análise da soda cáustica comercial................................................. 28
Prática no 05: Determinação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia.................. 30
Prática no 06: Determinação do teor de H3PO4 no ácido fosfórico comercial............ 32
Prática no 07: Determinação da concentração de cálcio e magnésio em calcário..... 36
Prática no 08: Determinação de H2O2 em água oxigenada:comparação de métodos 41
Prática no 09: Análise de comprimido de vitamina C.............................................. 45
Prática no 10: Determinação de matéria orgânica no solo...................................... 48
Prática no 11: Determinação de NaCl: comparação de métodos............................. 51
Prática no 12: Determinação gravimétrica de sulfato............................................. 54
Bibliografia............................................................................................................. 57


Prática no 02: Preparo e padronização de soluções
Objetivo:
Determinar o fator correção de uma solução de HCl e de uma solução de NaOH.
Introdução:
Em qualquer laboratório analítico é essencial manter-se um estoque de soluções
de vários reagentes. Estas soluções podem ser classificadas em:
1- Soluções de reagentes que têm uma concentração aproximada: soluções de
uso geral, normalmente empregadas em excesso ou para simples controle de alguma
propriedade do meio reacional. Não exige o uso de balão volumétrico para sua
preparação.
Exemplo: solução usada para ajuste de pH ou solução usada para lavagem de vidraria.
2- Soluções padrão: soluções empregadas em etapas quantitativas de uma análise
química e devem ser preparadas em balão volumétrico tendo como soluto uma
substância denominada padrão primário. Estas soluções contêm um peso exatamente
conhecido do reagente em um volume definido da solução. As soluções assim
preparadas são também denominadas de padrão primário.
3- Soluções padronizadas: são também soluções padrão, entretanto a sua
preparação difere da preparação da solução citada anteriormente Trata-se de soluções
em que o soluto empregado não é um padrão primário. Portanto, para esta solução é
necessário a sua padronização, isto é, conhecer exatamente a sua concentração. Esta
padronização é realizada através de reação desta solução contra um padrão primário
ou contra uma outra solução padrão ou uma solução já padronizada. Para as soluções
padronizadas, em laboratório, determina-se um fator que ao ser multiplicado pela
concentração de rótulo (concentração teórica) nos dá a concentração real da solução,
e, portanto, a solução padronizada pode ser considerada solução padrão.
Material e reagentes:
- Pipeta volumétrica de 25,00 mL.
- Bureta de 50,00 mL.
- Erlenmeyer de 125,0 mL.
- Vidro de relógio, pequeno
- Espátulas.
- Tripé e tela de amianto.
- Dois balões volumétricos de 500 mL
- Solução de HCl 0,100 mol L-1.
22
- Solução de NaOH 0,100 mol L-1.
- Indicador fenolftaleína, 0,1%.
- Indicador alaranjado de metila, 0,1 %.
- Na2CO3, sólido e seco.
- KH(C8H4O4), sólido e seco.
Experimento:
A) Preparação da solução de HCl 0,1 mol L-1:
¨ Transfira cuidadosamente cerca de 4,5 mL de HCl concentrado para um
béquer de 500 mL contendo cerca de 100 mL de água destilada. Homogeneíze a
solução e complete o volume com água destilada.
¨ Transfira a solução obtida para um frasco limpo, seco e rotulado.
Observações:
¨ CUIDADO ao manusear HCl concentrado!
¨ HCl concentrado não é padrão primário. Trata-se de uma solução saturada de HCl
que tem cerca de 36% em massa de HCl e densidade 1,18 g.mL-1.
B) Padronização da solução de HCl 0,100 mol L-1: usa-se como padrão primário a
substância carbonato de sódio PA [Na2CO3] aquecido a 270 - 3OOoC durante 1 hora no
mínimo ou, de preferência, até peso constante. Este tratamento destina-se a eliminar
não só toda a umidade como também algum eventual NaHCO3 existente no carbonato.
A padronização de uma solução ácida também pode ser efetuada contra uma solução
básica padrão ou padronizada.
Procedimento:
01- Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,10 a 0,15 g de Na2CO3 seco e transferir
quantitativamente para erlenmeyer de 125,0 mL (se necessário chame o
professor). Adicionar ± 50 mL de água destilada para dissolver.
02- Adicionar 3 gotas de solução do indicador alaranjado de metila 0,1% e em seguida
titular com a solução de HCl previamente colocada numa bureta. Continuar a
adição até que a solução passe da coloração amarela para alaranjada.
03- Ferver a solução durante uns 2 minutos para eliminar o CO2, resfriar e, se a
coloração amarela retornar, adicionar mais algumas gotas da solução de HCl até a
solução do erlenmeyer tornar-se alaranjada. Anotar o volume total gasto na
titulação.
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C) Preparação da solução de NaOH 0,100 mol L-1:
¨ Pese 2,1 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relógio ou béquer pequeno.
Com segurança, evite que a pesagem seja muito demorada.
¨ Dissolva essa massa em água destilada fervida, completando o volume para 500mL.
¨ ^Homogeneíze bem a solução e transfira para um frasco de plástico limpo e seco.
¨ Feche e rotule o frasco.
Observações
¨ NaOH é higroscópico. As pastilhas contêm Na2CO3.
¨ Cuidado ao manusear NaOH.
¨ Água destilada e fervida é usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.
¨ Massa e volume são aproximados porque a solução será posteriormente
padronizada, isto é, terá sua concentração exata determinada.
¨ Armazenamento de solução de NaOH em frasco plástico porque NaOH ataca o vidro
(NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro)
D) Padronização de solução de NaOH 0,100 mol L-1: usa-se como padrão
primário a substância biftalato de potássio PA [KH(C8H4O4)] seco. Pode-se também
padronizar uma solução básica contra uma solução ácida padrão ou padronizada.
Procedimento:
01- Pesar, com precisão de 0,1 mg, de 0,30 a 0,40 g de biftalato de potássio seco e
transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 125,0 mL. Adicionar ± 50 mL
de água destilada para dissolver.
02- Adicionar 3 gotas de solução do indicador fenolftaleína 0,1% e, em seguida, titular
com a solução de NaOH até a viragem de incolor para levemente róseo. Anotar o
volume gasto na titulação.
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PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
A) Resultados:
Padronização da solução de HCl 0,100 mol L-1:
Exper. Massa de Na2CO3 (g) solução de HCl gasto (mL) Fator de correção
1=
2=
3=
Média do Fator de Correção = ___________________
Padronização da solução de NaOH 0,100 mol L-1:
Exper. Massa de KH(C8H4O4) (g) Solução de HCl gasto (mL) Fator de correção
1=
2=
3=
Média do Fator de Correção =____________________
B) Questões:
01)Qual é a diferença entre solução padrão e solução padronizada?
02) 0 que é fator de correção? Qual a sua utilidade e como ele é empregado em laboratório?
03) Em relação à padronização da solução de HCl contra Na2CO3 pergunta-se
a) Porque o carbonato deve ser previamente aquecido a 270-300oC para sua utilização?
b)Explique a necessidade de aquecimento da solução titulada antes de dar por
encerrada a titulação empregada na padronização?
Atenção: apresente os cálculos
25
Prática no 03: Índice de acidez do leite e do vinagre
Objetivos:
Determinar o índice de acidez de produtos comestíveis.
Introdução:
A determinação de acidez de produtos comestíveis pode fornecer um dado
valioso na apreciação do estado de conservação de um produto alimentício. Um
processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera quase
sempre a concentração dos íons hidrogênio. Os métodos de determinação da acidez
podem ser os que avaliam a acidez titulável ou fornecer a concentração de íons
hidrogênio livres, por meio de medida de pH. Os métodos que avaliam a acidez
titulável resumem-se em titular com soluções de álcali-padrão a acidez do produto ou
de soluções aquosas ou alcoólicas do produto e, em certos casos, os ácidos graxos
obtidos dos lipídios. Pode ser expressa em "mL de solução normal por cento" ou
em "gramas" do componente ácido principal.
Leite: o leite é um sistema coloidal, constituído de água, proteína (caseína), lipídios
(oleína e palmitina), glicídios (lactose e glicose), sais minerais (NaCl e KCI), vitaminas
(A, Bl, B2, C, D e E), enzimas (fosfatase e lactase) e gases (CO2 e 02). Sendo de alto
valor nutritivo, o leite é um excelente meio de cultura de microorganismos que agem
como germes de fermentação, oxidando a lactose a ácido lático. Consequentemente, a
acidez aumenta e ocorre a precipitação da caseína e, portanto, a coagulação do leite.
Esta alteração confere um sabor ácido ao leite, tornando-o impróprio para o consumo.
A acidez do leite é expressa em GRAUS DORNIC. Para determinar essa acidez em
graus Dornic, o leite homogeneizado é titulado usando-se como solução padrão uma
solução de NaOH 0,1 N (ou 0,1M), denominada "soda Dornic". Cada 0,1 mL de
soda Dornic corresponde a 1o Dornic, equivalente à acidez de 0,01% de
ácido lático. O leite normal tem de 16 a 20o Dornic.
Vinagre: o vinagre pode ser obtido pela fermentação acética de líquidos alcoólicos
provenientes de produtos contendo amido e/ou açúcar, através de uma fermentação
alcoólica após alcalinização com solução de hidróxido de sódio a 50%. O índice de
acidez do vinagre permite uma quantificação do estado de conservação do mesmo e o
índice de 4% a 8% permite afirmar que o vinagre apresenta estado de conservação
própria para o consumo
Óleo: os óleos e as gorduras apresentam como componentes substâncias que podem
ser reunidas em duas categorias, glicerídeos e os não-glicerídeos. Os ácidos graxos
livres, componentes naturais das gorduras, ocorrem em quantidades geralmente
pequenas. No entanto, eles têm uma participação tão importante na constituição das
moléculas dos glicerídeos e de certos não-glicerídeos, que chegam a representar até
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96% do peso total dessas moléculas e, assim, contribuem nas propriedades mais
características dos diferentes óleos e gorduras. A diferença entre óleos e gorduras
reside exclusivamente na aparência física. As gorduras apresentam aspecto sólido e os
óleos líquidos. O termo gordura, contudo, é o mais abrangente e usualmente
empregado quando o estado físico não tem maior significância. A palavra azeite é
usada somente para os óleos provenientes de frutos, como por exemplo, azeite de
oliva, azeite de dendê, etc. O índice de acidez de óleos e gorduras revela o estado de
conservação dos mesmos, uma vez que, com o tempo, pode ocorrer o fenômeno da
hidrólise com o aparecimento de ácidos graxos livres. O método analítico
determina a percentagem de ácidos graxos livres, expressa como ácido
oléico. Quanto menor o índice de acidez, melhor a qualidade do óleo, que geralmente
apresenta um índice £ 0,1% m/m em ácido oléico
[CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH].
Material e reagentes:
- Erlenmeyer de 125 mL e de 250 mL.
- Pipeta volumétrica de 10,00 mL e de 25,00 mL.
- Bureta de 10,00 mL, 25,00 mL e de 50,00 mL.
- Balão volumétrico de 250,0 mL.
- Pêra
- Leite.
- Vinagre.
- Soda Dornic (solução de NaOH 0,1 N).
- Solução de NaOH 0,1 mol L-1.
- Solução alcoólica de fenolftaleína, 1%
Procedimento:
Acidez do leite:
01- Transferir para um erlenmeyer de 125 mL uma alíquota de 10,00 mL da amostra.
02- Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína, 1%.
03- Titular a amostra com soda Dornic contida numa bureta de 25,00 mL até o
aparecimento de coloração levemente rósea permanente.
Acidez do vinagre:
01- Pipetar 25,00 mL de vinagre para um balão volumétrico de 250,0 mL. Completar o
volume com água destilada, fervida e esfriada e homogeneizar. Esta solução é
denominada de solução estoque ou solução amostra.
02- Pipetar uma alíquota de 25,00 mL da solução amostra para um erlenmeyer de
250mL. Adicionar 2 gotas de solução fenolftaleína 1% e titular com solução padrão de
NaOH 0,1 mol L-1 até a primeira coloração rósea permanente.
Ácido Lático ===> H3CCHOHCOOH e Ácido Acético ===> H3CCOOH
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ÍNDICE DE ACIDEZ DO LEITE E DO VINAGRE
A) Resultados:
Acidez do leite:
Marca do leite analisado=....................................
Alíquota titulada =.............................
Soda Dornic gasto= V1=............ mL, V2 =............ mL e V3 =............ mL
Vmédio = ............ mL.
Acidez do Leite =............. OD ......................... % m/v em ácido lático.
Acidez do vinagre:
Marca do vinagre analisado =.....................................
Volume da amostra=....................... mL.
Volume da solução estoque =..................... mL
Alíquota titulada=.................... mL.
Solução de NaOH:............. mol L-1 e Fc =...................
Volume de NaOH gasto = V1=............... mL, V2=............... mL e V3 =............... mL
Vmédio=............mL.
Acidez do Vinagre =....................... % m/v em ácido acético.
B) Questões:
01) O que é determinar índice de acidez e qual a sua importância?
02) Explique o significado das expressões: soda Dornic e grau Dornic.
Atenção: apresente os cálculos
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Prática no 04: Análise de soda cáustica comercial
Objetivo:
Determinação da percentagem de NaOH e de Na2CO3 em soda cáustica
comercial.
Introdução:
A soda cáustica apresenta como substância principal o NaOH, porém sempre
contém impurezas de Na2CO3 devido a absorção de umidade e de CO2. Daí a
necessidade de determinar o teor de NaOH na presença de Na2CO3.
Para análise de uma mistura de carbonato e hidróxido, o método mais
empregado consiste na determinação do álcali total (carbonato + hidróxido) por
titulação com ácido padrão, usando-se alaranjado de metila ou azul de bromofenol
como indicador. Numa segunda porção da solução amostra o carbonato é precipitado
com ligeiro excesso de solução de cloreto de bário e, sem filtração, a solução é titulada
com ácido padrão usando-se como indicador fenolftaleína ou azul de timol. A última
titulação dá o conteúdo de hidróxido e, por diferença deste da primeira titulação,
obtém-se o volume de ácido consumido pelo carbonato.
Material e reagentes:
- Béquer de 50 mL.
- Balão volumétrico de 500,0 mL.
- Pipeta volumétrica de 25,00 mL.
- erlenmeyer de 250 mL.
- Bureta de 50,00 mL.
- Soda cáustica comercial.
- Solução de alaranjado de metila 1 % e solução de fenolftaleína 1 %.
- Solução padronizada de HCl 0,100 mol L-1 e solução de BaCl2 1%.
Procedimento:
01- Pesar 1,0 g da amostra, com precisão de 0,1 mg, e transferir para balão
volumétrico de 100,0 mL. Completar o volume com água e homogeneizar. Esta é a
solução estoque.
02- Pipetar uma alíquota de 10,00 mL da solução estoque para um erlenmeyer de
250 mL, juntar 2 gotas de indicador alaranjado de metila 1% e titular com solução
padrão de HCl 0,1 mol L-1 até obter a coloração alaranjada.
03- Pipetar uma outra alíquota de 10,00 mL da solução estoque para um
erlenmeyer limpo de 250 mL e aquecer a ± 70oC.
04- Adicionar à solução ainda quente, devagar e agitando, uma solução de BaCl2 1
% até precipitação total de BaCO3. Deixar esfriar.
05-Juntar 2 gotas de solução fenolftaleína 1 %, agitar e titular com solução padrão
de HCl 0,100 molL-1 até obter descoloração da solução.
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ANÁLISE DE SODA CÁUSTICA COMERCIAL
A) Resultados:
Massa de soda cáustica...............g
Volume da solução estoque=................ mL
Volume da alíquota titulada =................ mL
Solução de HCl:............... mol L-1 e Fc =....................
Indicador Alaranjado de Metila:
V1 =............. mL, V2 =............. mL e V3 =............. mL==> Vmédio =.............. mL
Indicador fenolftaleína:
V1 =............. mL, V2 =............. mL e V3 =............. mL==> Vmédio =.............. mL
Soda Cáustica: NaOH .................... % (m/m)
Na2CO3................... % (m/m)
B) Questões:
01) O que significa a expressão "determinação do álcali total"?
02) Como você explica a presença de Na2CO3 na soda cáustica? Dê também a
equação de reação da formação deste carbonato.
03) Escreva a equação de reação de precipitação que é provocada durante a
execução do método de análise. Qual é a finalidade desta precipitação ?
Atenção: apresente os cálculos
30
Prática no 05: Determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de
magnésia
Objetivo:
Determinar o teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia.
Introdução:
O leite de magnésia é uma suspensão branca e opaca de hidróxido de
magnésio, com uma especificação média estabelecida de 7% m/m. A titulação direta
de uma alíquota da amostra de leite de magnésia é difícil de ser realizada, pois as
partículas de hidróxido de magnésio em suspensão podem causar erros ao aderirem às
paredes do frasco erlenmeyer, ficando fora do contato do titulante. Outro problema
que pode surgir em conseguência de a amostra ser opaca, é a difícil percepção de uma
mudança precisa da cor do indicador no ponto final da titulação.
Para controlar tais problemas, adiciona-se um volume definido em excesso de
uma solução padrão de ácido clorídrico. Excesso este que proporcione concentração
suficiente para dissolver e neutralizar todas as partículas suspensas de hidróxido de
magnésio e resultar em uma solução transparente. Em seguida, o ácido clorídrico em
excesso é titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio.
Mg(OH)2(s) + 2 H+ 2 H2O + Mg2+
H+ (que não reagiu) + OH-(titulante) H2O
Material e reagentes:
- erlenmeyer de 125 mL
- leite de magnésia
- pipeta de 50,00 mL
- HCl 0,1 mol/L
- solução alcoólica de fenolftaleína 1%
- solução padrão de NaOH 0,1 mol/L
Procedimento:
01- Pesar diretamente em um erlenmeyer de 125 mL 1,0g de leite de magnésia
contido em um frasco previamente homogeneizado (anotar a massa).
02- Pipetar 50,00 mL de solução de HCl 0,1 mol/L padronizado e acrescentar ao
frasco do erlenmeyer.
03- Adicionar 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína, 1%.
04- Titular com solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L até o aparecimento de
coloração levemente rósea permanente.
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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE
MAGNÉSIA
A) Resultados:
Marca do leite de magnésia analisado: ...........................................
Massas de leite de magnésia pesada:
m1 =............. g
m2 =............. g
m3 =............. g
Solução de HCl adicionado:
Volume:....................
Concentração:.........................
Fc =............................
Solução titulante:
Concentração:...................
Fc =.................................
Volume de solução titulante gasto, respectivamente às massas:
V1 =............. mL, V2 =............. mL e V3 =............. mL==> Vmédio =.............. mL
Teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia:.................% m/m
B) Questões:
01) Qual a importância em determinar o índice de acidez de um produto oferecido
ao consumidor?
02) Explique a diferença entre solução e suspensão.
Atenção: apresente os cálculos
32
Prática no 06: Determinação do teor de H3PO4 no ácido fosfórico comercial
Objetivos:
Determinar a pureza de ácido fosfórico comercial em função da escolha do
indicador e do H+ titulado.
Introdução:
Os ácidos polipróticos contêm mais de um átomo de hidrogênio substituível por
molécula. Quando se titula um ácido poliprótico (ex: ácido oxálico) surgem as
seguintes perguntas:
-Será possível titular apenas um, ou os dois átomos de hidrogênio substituíveis?
-No caso de ser possível titular ambos os átomos de hidrogênio substituíveis
por molécula, será possível titulá-los separadamente?
-Em cada caso, que indicador deverá ser empregado?
Estas perguntas podem ser respondidas mediante observação das curvas de
titulação destes ácidos. De modo geral, para que se possa titular o primeiro hidrogênio
ionizável separadamente do segundo, a relação Ka1/Ka2 deve situar-se, pelo menos, ao
redor de 104.
O ácido fosfórico é um ácido poliprótico que possui três etapas de dissociação,
H3PO4 Û H+ + H2PO4
- Ka1 = 7,52 x 10-3
H2PO4
- Û H+ + HPO4
2- Ka2 = 6,23 x 10-8
HPO4
2- Û H+ + PO4
3- Ka3 = 4,80 x10-13
as quais proporcionam, teoricamente, três pontos de equivalência para este sistema
químico. O primeiro é verificado em pH = 4,67; o segundo em pH 9,45 e o terceiro
em pH = 11,85.
A mudança de pH na região do primeiro ponto de equivalência não é muito
pronunciada. Usando-se alaranjado de metila ou verde de bromocresol como
indicador, é necessário que uma determinação paralela com fosfato diácido de
potássio seja feita, de modo a ser possível uma comparação de cor para observação
do ponto de viragem do indicador.
Em pH ao redor de 9,6 ocorre o segundo ponto de equivalência do sistema.
Nesta região de pH pode-se empregar fenolftaleína ou azul de timol como indicador.
A transição de cor destes indicadores, no entanto, ocorre antes do ponto desejado se
não for adicionado ao meio uma solução saturada de NaCl, a qual, aumentando a
força iônica do meio diminui a extensão da hidrólise dos íons HPO4
2-. Se for
empregado como indicador a timolftaieína não é necessário a adição de NaCl ao
meio, porque ao contrário dos outros indicadores acima citados, sua transição
começa a ocorrer em pH » 9,6.
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A terceira constante de dissociação do ácido fosfórico é tão pequena (Ka3
corresponde a um ácido tão fraco quanto a água) que o terceiro hidrogênio ionizável
do sistema H3PO4 não tem interesse analítico.
Material e reagentes:
- Béquer de 50 mL.
- Balão volumétrico de 250,0 mL.
- Pipeta volumétrica de 25,00 mL.
- Bureta de 50,00 mL.
- Erlenmeyer de 250 mL.
- Solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1.
- Solução de KH2PO4 (0,50 g do sal em 60 mL de água).
- Solução saturada de NaCl (7 g do sal em 20 mL de água)
- Solução dos Indicadores: a) verde de bromocresol; b) timolftaleína; c) fenolftaleína e
d) alaranjado de metila.
Procedimento:
Preparação da amostra:
01- Pesar cerca de 4,0 g (com precisão de 1 mg) do ácido fosfórico comercial e
transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,0 mL, contendo
uma certa quantidade de água. Completar o volume do balão com água e
homogeneizar. Esta será a solução amostra.
Titulação no primeiro ponto de equivalência:
01- Transferir duas alíquotas de 25,00 mL da solução amostra para dois frascos
erlenmeyers de 250 mL e adicionar o indicador verde de bromocresol em um deles e
indicador alaranjado de metila no outro.
Observação:
Para comparação e para ter-se uma melhor noção do ponto de viragem do
indicador, transfira uma alíquota de 25,00 mL da solução de KH2PO4 para um
erlenmeyer e adicione o mesmo número de gotas de indicador empregado na análise.
Use a cor obtida como paralelo (ou padrão de cor) para determinar o ponto final da
titulação da amostra.
02- Titular a alíquota de solução amostra com solução padrão de NaOH 0,1 mol L-1.
Titulação no segundo ponto de equivalência:
01- Transferir duas alíquotas de 25,00 mL da solução amostra para dois frascos
erlenmeyer de 250 mL. No primeiro adicionar 1,0 mL de solução saturada de NaCl e o
indicador fenolftaleína. No segundo adicionar somente o indicador timolftaleína.
02-Titular as duas alíquotas de solução amostra com solução padrão de NaOH 0,1 M.
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Determinação do teor de H3PO4 no ácido fosfórico comercial
A) Resultados:
Marca do ácido fosfórico comercial:...............................................
Massas do ácido fosfórico comercial:.............................................
Volume da solução estoque:........................................................
Volume das alíquotas tituladas: ...................................................
Solução de NaOH = .................. mol L-1 e Fc = ..................
Titulação no primeiro ponto de equivalência
Volume gasto da solução de NaOH usando indicador verde de bromocresol:
V1 =....................mL
V2 =....................mL
V3=.....................mL
Vmédio =................mL
Ácido Fosfórico Comercial =..........................% m/m em H3PO4.
Volume gasto da solução de NaOH usando o indicador alaranjado de metila:
V1 =....................mL
V2 =....................mL
V3=.....................mL
Vmédio =................mL
Ácido Fosfórico Comercial =..........................% m/m em H3PO4.
Titulação no segundo ponto de equivalência
Volume gasto da solução de NaOH usando indicador timolftaleína:
V1 =....................mL
V2 =....................mL
V3=.....................mL
Vmédio =................mL
Ácido Fosfórico Comercial =..........................% m/m em H3PO4.
35
Volume gasto da solução de NaOH usando indicador fenolftaleína:
V1 =....................mL
V2 =....................mL
V3=.....................mL
Vmédio =................mL
Ácido Fosfórico Comercial =..........................% m/m em H3PO4.
Atenção: apresente os cálculos
B) Questões:
01) Para o ácido fosfórico, porque falamos que o "3o H+ " não tem utilidade analítica?
02) A “solução paralela feita com fosfato diácido de potássio” é também conhecida
como “padrão de referência de cor”, qual a sua função em uma metodologia de
análise?
03) Porque que na titulação no segundo ponto de equivalência, dependendo do
indicador empregado, há necessidade de adição de solução saturada de NaCl?
04) Admitindo que a titulação no segundo ponto de equivalência é a que apresenta
menor erro de titularão, pergunta-se: titulação no primeiro ponto de equivalência pode
ser recomendada? Explique sua resposta.
36
Prática no 07: Determinação da concentração de cálcio e magnésio em
calcário
Objetivos:
Analisar uma mistura de cátions utilizando a titulação por complexação.
Introdução:
O ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA) é um reagente muito pouco seletivo,
pelo fato de complexar numerosos cátions di, tri e tetravalentes. Quando uma solução
que contenha dois cátions que formem complexos com EDTA é titulada sem adição de
um indicador formador de complexos, se for permissível um erro de titulação de 0,1%,
a razão das constantes de estabilidade dos complexos de EDTA com os dois metais M
e N deve ser tal que KM /KN ³ 106, caso N não deva interferir com a titulação de M. É
claro que, estritamente, as constantes KM e KN consideradas na expressão acima
deverão ser as constantes de estabilidade condicional dos complexos. Se forem usados
indicadores formadores de complexos, para um erro de titulação semelhante
deveremos ter KM /KN ³ 108. Entretanto, pode se ajudar a melhorar a seletividade do
método pelo controle adequado do pH da solução, pelo uso de agentes mascarantes e
emprego de indicadores formadores de complexos.
As constantes de formação dos complexos de cálcio e magnésio com EDTA são
muito próximas, dificultando a diferenciação entre eles numa titulação com EDTA,
ainda que se ajuste apropriadamente o pH do meio. Estes íons serão sempre titulados
simultaneamente usando-se o Ério-T como indicador. É interessante considerar que o
indicador Ério-T não pode ser usado na titulação direta somente de cálcio com EDTA,
isto porque ocorre a formação de um complexo muito fraco com o cálcio, que resulta
numa mudança de cor pouco definida no ponto final da titulação. Posteriormente, com
o desenvolvimento dos métodos complexométricos, novos indicadores surgiram, dentre
eles o Cálcon, que permite a titulação do cálcio em pH alto, no qual o magnésio está
quantitativamente precipitado na forma de hidróxido. Mediante a combinação dos
dados obtidos na titulação de cálcio sozinho e dos dados obtidos na titulação total de
cálcio e magnésio, é possível conseguir os valores individuais de cálcio e magnésio
numa amostra de calcário.
Material e reagentes:
- Béquer de 150 mL, forma alta
- Papel de filtro rápido
- Balão volumétrico de 100,0 mL
- Pipeta volumétrica de 5,00 mL
- Pipeta graduada de 10,00 mL
37
- Erlenmeyer de 125 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Calcário moído
- HCl concentrado
- Solução de HCl 1%
- cloridrato de hidroxilamina 10%
- Trietanolamina 1:1
- KCN sólido
- Solução de NaOH 20%
- Solução padrão de EDTA 0,01 mol L-1
- Indicador Ério-T
- Indicador Cálcon
- Solução tampão pH 10
- FeSO4 sólido
Procedimento:
Preparação da amostra:
01- Pesar 0,5 g de amostra de calcário (triturada e seca a 100 - 110oC por duas
horas), com precisão de 1mg, diretamente num béquer de 150 mL, de forma alta.
02- Adicionar 10,00 mL de água destilada e a seguir 10,00 mL de HCl concentrado,
com um conta-gotas, evitando-se qualquer perda devido a efervescência que ocorre
durante a reação dos carbonatos com o ácido. Aquecer a solução resultante durante 15
minutos. Adicionar 20 mL de água e aquecer por mais 5 minutos.
03- Filtrar, recolhendo o filtrado diretamente em balão volumétrico de 100,00 mL.
Lavar o papel de filtro de 3 a 5 vezes com pequenas porções de HCl 1% a quente.
Tomar cuidado para não ultrapassar a marca de menisco do balão. O resíduo,
possivelmente contém sílica e/ou carvão vegetal, e pode ser desprezado.
04- Resfriar o balão e diluir com cuidado até a marca do menisco. Agitar a solução que
será chamada de solução estoque.
Determinação de cálcio:
01- Pipetar uma alíquota de 5,00 mL da solução estoque para um erlenmeyer de
125mL e adicionar 2 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina a 10%. Deixar em
repouso por 5 minutos.
02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais KCN
(cuidado1) e agitar.
38
03- Adicionar 5 mL de NaOH 20% e titular com solução de EDTA 0,01 mol L-1 usando
o indicador Cálcon até os últimos traços da cor vermelha.
1Cuidado, adicionar cristais de FeSO4 antes de jogar os detritos na pia.
Determinação de cálcio e magnésio:
01- Pipetar uma segunda alíquota de 5,00 mL da solução estoque para um erlenmeyer
de 125 mL. Adicionar 2 mL de solução de cloridrato de hidroxilamina a 10% e deixar
em repouso por 5 minutos.
02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais de KCN
(cuidado2) e agitar.
03- Adicionar 20 mL de solução tampão pH 10 e titular com solução de EDTA
0,01molL-1 usando Ério-T como indicador, até o desaparecimento da cor púrpura e o
aparecimento da cor azul.
2Cuidado, adicionar cristais de FeSO4 antes de jogar os detritos na pia
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
RELATÓRIO
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aula do dia ...... de ........................ de 2007.
Determinação da concentração de cálcio e magnésio em calcário
A) Resultados:
Calcário, procedência:..............................................
Massa de calcário:.................................... g
Volume da solução estoque:....................................mL
Volume das alíquotas tituladas:................................ mL
Solução de EDTA
Cocentração:.................mol L-1 e Fc=...................
Indicador Cálcon:
Solução de EDTA gasto
V1 =.................... mL
V2 =.................... mL
V3 =.................... mL
Vmédio=................. mL
Indicador Ério - T:
Solução de EDTA gasto
V1 =.................... mL
V2 =.................... mL
V3 =.................... mL
Vmédio=................. mL
Calcário : ........................ % CaO
......................... % MgO
Atenção: apresente os cálculos
40
B)QUESTÕES
01) Como funciona o indicador complexométrico para indicar o ponto final de
titulações?
02) Explique como é possível usando EDTA como titulante e os indicadores Ério-T e
Cálcon, determinar cálcio e magnésio numa mesma amostra.
03) Qual é a finalidade de se adicionar solução tampão pH 10 em uma titulação e
NaOH na outra, para a determinação de cálcio e magnésio, respectivamente, em
calcário?
04) Nas titulações, qual a função do cloridrato de hidroxilamina, trietanolamina e
KCN?
05)Qual o objetivo de se adicionar FeSO4 no erlenmeyer, após a titulação, antes de
se jogar os detritos na pia?
06) Explique o princípio da indicação do ponto final das titulações
complexométricas.
41
Prática no 08: Determinação de H2O2 em água oxigenada: comparação de
métodos
Objetivos:
Comparar os métodos permanganométrico e iodométrico em uma determinação
de oxi-redução e determinar a concentração de H2O2 em água oxigenada.
Introdução:
O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de uma solução
aquosa, denominada "Água Oxigenada", contendo cerca de 6%, 12% ou 30% de
peróxido de hidrogênio (H2O2), frequentemente chamada de "20 volumes", "40
volumes" e "100 volumes", respectivamente. Esta terminologia é baseada no volume
de oxigênio que é liberado quando a solução é decomposta por aquecimento. Assim,
1mL de água oxigenada a "100 volumes" produzirá 100mL de oxigênio medidos na
CNTP.
A concentração de H2O2 em água oxigenada é normalmente determinada pelos
métodos: permanganometria e iodometria.
Permangometria:
Usa-se como solução padrão uma solução de KMnO4. Quando a solução padrão
de KMnO4 é adicionada a uma solução de H2O2, acidificada com ácido sulfúrico diluído,
ocorre a seguinte reação química:
2 MnO4
- + 5 H2O2+ 6 H+ Û 2 Mn2+ + 8H2O+ 5O2.
Essa reação é a base do método permanganométrico de análise e o ponto final
da titulação é percebido pela coloração rósea permanente por alguns segundos, que
ocorre devido ao excesso de MnO4
-, portanto neste método não há adição de
indicador.
Iodometria:
Consiste em tratar a solução de H2O2 com excesso de KI e titular o iodo
liberado com solução padrão de Na2S2O3. Neste método emprega-se íons MoO4
2- como
catalisador na primeira etapa do processo e amido como indicador específico, que
formará um complexo de adsorção com o iodo. O fundamento do método pode ser
representado por:
MoO4
2-
H2O2 + 2I- + 2 H+ Û I2 + 2 H2O
I2 + I (excesso) Û I3-
I3- + amido Û I3--amido (complexo azul)
2 S2O3
2- + I3—amido Û S4O6
2- + 3 I- + amido
(azul) (incolor)
42
Material e reagentes:
- Balão volumétrico de 250,0 mL
- Pipeta volumétrica de 10,00 mL
- Pipeta volumétrica de 25,00 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Béquer de 50 mL
- Água oxigenada comercial, 30 volumes
- Solução de H2SO4 1-5 v/v
- Solução de H2SO4 4 N
- Solução padrão de KMnO4 0,1 N
- Solução padrão de Na2S2O3 0,1 N
- Solução de (NH4)2MoO4 3% (neutra)
- Solução de amido 0,2% m/v.
- KI sólido.
Procedimento:
Solução amostra:
Transferir 5,00 mL de água oxigenada 30 volumes para um balão volumétrico de
250,0 mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar. Esta é a solução
amostra que será empregada nos procedimentos permanganométricos e iodométricos.
Permanganometria:
01- Pipetar 25,00 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir
com água e agitar.
02- Adicionar 20 mL de solução de H2SO4 1:5 v/v. Agitar e titular com solução
padrão de KMnO4 0,1 N até coloração levemente rósea, porém permanente por alguns
segundos.
Iodometria:
01- Pipetar 25,00 mL da solução amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Diluir
com água e agitar.
02- Adicionar, pela ordem, e agitar após cada adição: 1 mL de solução de H2SO4
4N, de 1 a 2 gramas de KI e 2 gotas de solução neutra de (NH4)2MoO4 a 3%.
03- Adicionar 2 mL de solução de amido 0,2 % e titular com solução padrão de
Na2S2O3 0,1 N até a descoloração da solução condita no erlenmeyer.
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
RELATÓRIO
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aula do dia ....... de .................... de 2007.
Determinação de H2O2: comparação de métodos
A) Resultados:
Marca da água oxigenada:...........................................
Volume de água oxigenada analisada = ...........................mL
Volume da solução amostra = .........................................mL
Volume das alíquotas tituladas = .....................................mL
Permanqanometria:
Solução de KMnO4:.............. mol L-1 e Fc=............................
Solução de KMnO4 gasto:
V1 =.................... mL
V2 =.................... mL
V3 =.................... mL
Vmédio=................. mL
Água Oxigenada: ............... mol L-1
................ % m/v
................ Volumes
Iodometria:
Solução de Na2S2O3:........................... mol L-1 e Fc= .........................
Solução de Na2S2O3 gasto:
V1 =.................... mL
V2 =.................... mL
V3 =.................... mL
Vmédio=................. mL
Água Oxigenada:..........................mol L-1
........................ % m/v
.......................... Volumes
Atenção: apresente os cálculos
44
B) Questões:
01) Explique o princípio da determinação do ponto final análises permanganométricas
e iodométricas.
02) Em titulações permangométricas, explique porque a coloração rósea que indicou o
ponto final desaparece depois de um determinado tempo de repouso do erlenmeyer
utilizado.
03) Defina "Água Oxigenada".
04) Defina "Concentração em Volumes".
45
Prática no 09: Análise de comprimido de vitamina C
Objetivo:
Determinar a quantidade de ácido ascórbico em um comprimido.
Introdução:
A vitamina C, ou ácido ascórbico, é facilmente oxidado ao ácido
dehidroascórbico:
O iodo é um oxidante de poder moderado de tal modo que oxida o ácido
ascórbico somente até ácido dehidroasrcórbico. A reação básica envolvida na reação é:
I2 + C4H6O4(OH)C=COH ® 2 I- + 2 H+ + C4H6O4C(=O)-C=O
A vitamina C é rapidamente oxidada pelo próprio oxigênio dissolvido na
solução. Assim, as amostras, depois de dissolvidas, devem ser analisadas o mais rápido
possível.
O frasco da titulação deve ser fechado com papel de alumínio durante a
titulação para evitar absorção de oxigênio adicional do ar. A pequena oxidação causada
pelo oxigênio já dissolvido na solução não é significativa, mas agitação contínua em
um erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade suficiente de oxigênio para
causar erro.
Material e reagentes:
- Béquer de 50 mL
- Balão volumétrico de 50,00 mL
- pipeta de 10,00 mL
- erlenmeyer de 125 mL
- bureta de 50,00 mL
- papel de alumínio
- comprimido de vitamina C
- solução de amido 1% m/v
- solução padrão de I2 0,03 mol L-1
Procedimento:
01- Pesar ½ comprimido de vitamina C com precisão de 0,1 mg e dissolver em
balão volumétrico de 50,00 mL. Completar o volume com água. Atenção:
esta operação dever ser efetuada o mais rápido possível.
02- Pipetar uma alíquota de 10,00 mL da solução de vitamina C e transferir para
um erlenmeyer.
46
03- Adicionar 5 mL de solução de amido 1% m/v e cobrir a “boca” do erlenmeyer
com papel alumínio, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da
bureta.
04- Titular rapidamente até o aparecimento da cor azul empregando como
titulante a solução padrão de I2 0,03 mol L-1.
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Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
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Aula do dia ....... de ......................... de 2007.
Análise de comprimido de vitamina C
A) Resultados:
Marca do comprimido analisado:................................................
Massa do comprimido:..............................................................
Volume da solução estoque:.....................................................
Volume das alíquotas tituladas:................................................
Solução titulante:
Concentração:....................................
Fc = .................................................
Volume gasto na titulação:
V1 =.................... mL
V2 =.................... mL
V3 =.................... mL
Vmédio=................. mL
Teor de ácido ascórbico informado pelo fabricante:....................................mg/comprimido
Teor de ácido ascórbico encontrado na titulação: ....................................mg/comprimido
Teor de ácido ascórbico encontrado na titulação: .................................... mg/g de comprimido
Erro percentual comparado com o fabricante:............................
Atenção: apresente os cálculos
B) Questões:
1) O ácido ascórbico apresenta dois átomos de hidrogênio ionizáveis, Ka1= 6,3 x 10-5 e
Ka2= 2,5 x 10-12. Seria possível determinar o teor de ácido ascórbico empregando
volumetria ácido-base? Justifique sua resposta.
2) Como funciona a indicação do ponto final para a determinação do ácido ascórbico ?
48
Prática no 10: Determinação de matéria orgânica no solo
Objetivos:
Determinar o teor de matéria orgânica no solo empregando o método
volumétrico de oxi-redução denominado dicromatometria.
Introdução:
A matéria orgânica no solo é constituída de organismos vivos, de seus
resíduos e, principalmente, de seus produtos de decomposição. Aos produtos de
decomposição nos quais não é mais possível reconhecer a origem, denomina-se
húmus.
A matéria orgânica é de importância fundamental para as propriedades físicas,
químicas e biológicas do solo. É em grande parte graças à matéria orgânica que o
solo apresenta-se agregado e friável, com boa porosidade e com alta capacidade de
retenção de água e nutrientes. Além disso, a matéria orgânica é uma fonte de
nutrientes, principalmente de nitrogênio, fósforo e enxofre,
O método de determinação de matéria orgânica no solo baseia-se na ação
oxidante do dicromato de potássio, em meio ácido, sobre a fração denominada
carbono orgânico do solo. O dicromato de potássio não é um oxidante poderoso e
portanto sua redução por matéria orgânica exige a presença de catalisador para
tornar o processo mais eficiente. O catalisador empregado é o sulfato de prata, que
pode também prevenir a interferência dos cloretos por ventura existentes na amostra
e que seriam oxidados pelo dicromato de potássio.
Ag2SO4 + NaCl Û AgCl + Na2SO4
A atuação principal do dicromato de potássio na oxidação da matéria orgânica
pode ser descrita quimicamente pela equação de reação:
2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + 3 C Û 2 K2SO4 + 2 Cr2(SO4)3 + 8 H2O + 3 CO2
O excesso de dicromato de potássio resultante da oxidação da matéria orgânica
é titulado com solução de sulfato ferroso amoniacal, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O.
As semi-reações envolvidas na titulação são:
Cr2O7
2- + 14 H+ + 6 e- Û 2 Cr 3+ + 7 H2O Eo = + 1,33
Fe3+ + e- Û Fe 2+ Eo = + 0,77
Cr2O7
2- + 6 Fe2+ + 14 H+ Û 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O
A amostra geralmente libera o íon Fe3+ em solução, o qual provoca o
aparecimento de coloração amarela, dificultando a detecção do ponto final da
titulação. Para eliminar este inconveniente adiciona-se ácido fosfórico, que forma um
complexo incolor com Fe3+, [Fe(PO4)2 ]3-, e também faz baixar o potencial redox do
49
sistema no ponto de equivalência, aproximando assim o ponto final do ponto de
equivalência da titulação.
Nesta titulação emprega-se o indicador difenilamina que muda de coloração
dentro dos limites de alteração do potencial na curva de titulação.
Material e reagentes:
- pipeta de 10,00 mL
- Erlenmeyer de 500 mL
- Buretas de 25,00 mL e de 50,00 mL
- Proveta de 25 mL
- Amostra de solo (Terra Fina Seca ao Ar, TFSA)
- Solução de K2Cr2O7 0,08 mol L-1
- Sulfato de prata, sólido
- Sulfato ferroso amoniacal [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O], 0,1 mol L-1
- Ácido sulfúrico concentrado
- Ácido fosfórico concentrado
- Difenilamina a 1% m/v
Procedimento:
01-Pesar 0,5 ± 0,001 g de TFSA e transferir para um erlenmeyer de 500 mL.
02-Juntar 10,00 mL de solução de K2Cr2O7 0,08 mol L-1, uma pequena porção de
Ag2SO4 em pó (± 20 mg) e 20 mL de ácido sulfúrico concentrado.
03-Agitar por um minuto, através de leve rotação, tendo o cuidado de evitar que a
terra adira nas paredes do erlenmeyer. Deixar a suspensão em repouso por 30
minutos.
04-Adicionar cerca de 200 mL de água, 10 mL de ácido fosfórico concentrado e 8
gotas do indicador difenilamina 1% m/v.
05-Titular com a solução de sulfato ferroso amoniacal 0,1 mol L-1 até a viragem de
cor azul para verde.
06-Efetuar uma prova em branco para determinar o fator de correção da solução de
sulfato ferroso amoniacal.
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Aula do dia ........ de .................... de 2007.
Determinação de matéria orgânica no solo
A) Resultados:
Terra Fina Seca ao Ar (TFSA):
Amostra, Procedência:.....................
Massa de TFSA:....................
Volume de solução de K2Cr2O7 0,08 mol L-1 adicionado:........................ mL.
Volume gasto do titulante(Fe2+):
V1 =.................... mL
V2 =.................... mL
V3 =.................... mL
Vmédio=................. mL
Prova em Branco:
Volume de solução de K2Cr2O7 0,08 mol L-1: ............... mL
Volume gasto de solução de Fe2+ :............. mL
Fator de Correção da solução de Fe2+=...............
MATÉRIA ORGÂNICA NO SOLO =......................... % em carbono
B) QUESTÕES
01) Explique a função dos reagentes adicionais que foram empregados no
procedimento, isto é Ag2SO4, H2SO4 e H3PO4.
02) Como funciona o indicador difenilamina na determinação do ponto final da
titulação.
03) Qual é a finalidade de se efetuar a prova em branco nesta determinação?
51
Prática no 11: Determinação de NaCl: comparação de métodos
Objetivos:
Comparar métodos volumétricos de precipitação na determinação da
concentração de NaCl em solução padrão.
Introdução:
Os processos de precipitação mais importantes na análise volumétrica utilizam
solução padrão de nitrato de prata como reagente titulante. Estes métodos são
chamados de argentimétricos. Os diferentes tipos de indicadores empregados
distinguem os métodos mais importantes para a determinação de íons cloretos:
Método de Mohr:
A determinação do cloreto é efetuada titulando-se com uma solução padrão de
nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. No ponto final,
quando a precipitação dos íons cloreto forem completa, o primeiro excesso de íons
prata reagirão com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata, de
coloração vermelho-tijolo. Portanto, esta titulação usa as diferenças nos valores dos
produtos de solubilidade do cloreto de prata e do cromato de prata para determinação
do ponto final da titulação.
Método de Fajans:
O método é baseado na propriedade que certos compostos apresentam ao serem
adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo uma mudança de cor. O
indicador existe em solução na forma ionizada, geralmente como um ânion. Além do
ponto de equivalência, o primeiro excesso de íons prata se adsorverá sobre o
precipitado cloreto de prata, formando a primeira camada de adsorção carregada
positivamente. Deste modo o ânion do indicador será atraído e adsorvido, formando a
contra-camada. A cor do indicador adsorvido é diferente daquela do indicador livre e
esta diferença indicará o ponto final da titulação.
Método de Volhard
Trata-se de um método indireto, onde adiciona-se um excesso de uma solução
padrão de nitrato de prata à solução contendo íons cloreto. O excesso de prata é em
seguida determinado por meio de uma titulação com solução padrão de tiocianato de
potássio usando íons Fe3+ como indicador do ponto final da titulação, devido a
formação do complexo vermelho Fe(SCN)n3-n. Durante a titulação, a formação do
precipitado AgSCN (Ks
o= 1,1 X 10-12), portanto antes de titular adiciona-se no meio
nitrobenzeno para proteger o precipitado AgCl e evitar erro de titulação.
52
Material e reagentes:
- Erlenmeyer de 250 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Pipeta volumétrica de 10,00 mL
- Solução padrão de NaCl 2,95 g/L
- Solução padrão de AgNO3 0,100 mol L-1
- Solução de NaOH 0,1 mol L-1
- Solução de HNO3 0,1 mol L-1
- Solução de K2CrO4 a 5% m/v
- Dextrina a 1% m/v
- Diclorofluoroceína 0,1% m/v
Procedimento:
Método de Mohr:
01- Transferir uma alíquota de 10,00 mL da solução padrão de NaCl para um
erlenmeyer de 250 mL.
02- Verificar o pH da solução, que deverá estar neutro ou levemente básico, se
necessário adicionar NaOH ou HNO3.
03- Adicionar 1mL de solução de K2CrO4 a 5% e titular com solução padrão de AgNO3
0,1 00 mol L-1 até a coloração vermelho-tijolo.
Método de Fajans:
01- Transferir uma alíquota de 10,00 mL da solução padrão de NaCl para um
erlenmeyer de 250 mL.
02- Ajustar o pH da solução para aproximadamente pH 4.
03- Adicionar 10 mL de suspensão dextrina a 1% e 10 gotas de solução de
diclorofluoroceína a 0,1 %.
04- Titular com solução padrão de AgNO3 0,100 mol L-1 até a coloração rósea.
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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
RELATÓRIO
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
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Aula do dia ...... de ......................... de 2007.
Determinação de NaCl: comparação de métodos
A) Resultados:
Solução de NaCl analisada:................... g/L
Solução de AgNO3:
Concentração:.................
Fc=.................................
Método de Mohr
Volume das alíquotas=................................ mL
Solução de AgNO3 gasto: V1 =...............mL; V2 =...............mL e V3 =...............mL
Vmédio =...............mL
Concentração da solução de NaCl =................g/L
Método de Fajans
Volume das alíquotas ............................. mL
Solução de AgNO3 gasto: V1 =...............mL; V2 =...............mL e V3 =...............mL
Vmédio =...............mL
Concentração da solução de NaCl :..................g/L
B)QUESTÕES
01) Explique o princípio para a determinação do ponto final no:
a) Método de Mohr.
b) Método de Fajans.
c) Método de Volhard.
02) Faça uma breve crítica comparando os três métodos (Mohr, Fajans e Volhard) para
a determinação de cloretos.
54
Prática no 12: Determinação gravimétrica de sulfato
Objetivos:
Aplicar a técnica de análise gravimétrica para determinação de íons sulfatos.
Introdução:
O método baseia-se na precipitação dos íons sulfatos com cloreto de bário
Ba2+ + SO4
2- Û BaSO4(s) (solubilidade = 0,3 mg/100 mL).
O produto obtido é secado a 100oC e em seguida pesado, calculando-se daí a
concentração de sulfato na amostra. Várias substâncias são coprecipitadas,
provocando erro na determinação de sulfato. Não se pode empregar reprecipitação
sucessivas para a obtenção de um precipitado mais puro, porque não se tem um
solvente adequado para dissolução deste composto. A melhor maneira de evitar a
contaminação por coprecipitação é remover, a priori, as substâncias interferentes,
através de uma precipitação, complexão ou qualquer outra transformação química
adequada.
Material e reagentes:
- Pipeta volumétrica de 1,00 mL
- Béquer de 400 mL, forma alta
- Vidro de relógio para o béquer
- Bastão de vidro
- Proveta de 100 mL
- Cadinho Gooch de porcelana com camada de amianto
- Banho-maria
- Bomba de vácuo
- Estufa
- Dessecador
- Solução amostra de Na2SO4 0,1 mol L-1
- Solução de HCl 1:1 v/v
- Solução de BaCl2 a 1% m/v
- Álcool etílico
Procedimento:
01- Pesar 0,5 g de CuSO4.5H2O (anote a massa pesada), transferir para um béquer de
400 mL e diluir com água destilada até ± 100 mL.
55
02- Adicionar 1mL de HCl 1:1, aquecer a solução à ebulição e adicionar, gotejando
rapidamente, 100 mL de solução quente de BaCl2 1%. Durante a adição do cloreto de
bário, a agitação deve ser constante.
03- Deixar o precipitado depositar por 1 ou 2 minutos e testar o líquido sobrenadante
com gotas de cloreto de bário para verificar se a precipitação foi completa. Se
necessário adicionar mais solução de cloreto de bário.
04- Deixar a mistura em banho-maria por uma hora e depois em repouso por 12 horas
para digestão do precipitado.
05- Filtrar em cadinho Gooch de porcelana com camada filtrante de amianto
previamente aferido. Lavar o precipitado com água quente (± 100 mL) em pequenas
porções e depois com álcool etílico.
06- Secar em estufa a 110oC por duas horas, deixar em dissecador por 1 hora e pesar.
56
UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS - CAMPUS CATALÃO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
RELATÓRIO
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aluno (a):.................................................................................................................
Aula do dia ........ de ........................... de 2007.
Determinação gravimétrica de sulfato
A) Resultados:
Massa pesada de CuSO4 na solução amostra: .......................g L-1.
Massa de íons SO4
2- correspondentes na amostra:................. g L-1.
Massa determinada de BaSO4:..................
Massa de íons SO4
2- correspondentes:................. g L-1.
Erro percentual na determinação de íons SO4
2-:..........................
Discuta o erro encontrado
Atenção: apresente os cálculos!
B) Questões:
01) Dê a equação de reação fundamental do método empregado.
02) No procedimento empregado, qual é a finalidade de adicionar HCl antes da
adição do precipitante?
03) O que é digestão do precipitado e qual a sua importância na determinação
gravimétrica de sulfato?
04) Faça um comentário sobre o sistema de filtração e lavagem do precipitado na
determinação de sulfato.
57
Bibliografia
1- Manual de laboratório a ser fornecido pelo docente responsável.
2- N. Baccan, O.E.S. Godinho, L.M. Aleixo e S. Stein, Introdução à Semimicroanálise
Qualitativa - Ed. da UNICAMP, 1988 (Livro texto).
3- A.I. Vogel, Química Analítica Qualitativa, (Trad. M. Catalano e E. Catalano), 3rd.
ed., Editorial Kapelusz, Buenos Aires, (1953), 635 pp.
4- Moeller and R.O Connor, Ions in Aqueous Systems, MacGraw-Hill, New York
(1972), 367pp.
5- A. J. Bard, Equilíbrio Químico, (Trad. de Pacheco e Rico), Harper and Row,
Madrid (1970), 222pp.
6- A. I. Vogel, Análise Química Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros
Técnicos e Científicos, 2002. 462 p.
7- D. C. Harris, Análise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros
Técnicos e Científicos, 2001. 862 p.
8- D. A. Skoog, D. N. West, Fundamentos de Química Analítica. Trad. F. B.
Martinez. Editorial Reverte S. A., Barcelona, 1981.

Como fazer artigo científico ?

ORIENTAÇÕES BÁSICAS NA ELABORAÇÃO DO ARTIGO CIENTÍFICO*

Clarides Henrich de Barba**

RESUMO:
Este texto trata a respeito das Normas da ABNT com a finalidade de orientar os acadêmicos da Graduação e pós-graduação sobre a publicação de Artigos Científicos procurando estabelecer, de forma sintética, os principais cuidados a ter na escrita do texto científico. Neste sentido, descreve-se seqüencialmente, os sucessivos componentes para a construção do texto cientifico.

PALAVRAS-CHAVE: Artigo. Pesquisa. Ciência.


1. CONCEITUAÇÃO E CARACTERÍSTICAS

O artigo é a apresentação sintética, em forma de relatório escrito, dos resultados de investigações ou estudos realizados a respeito de uma questão. O objetivo fundamental de um artigo é o de ser um meio rápido e sucinto de divulgar e tornar conhecidos, através de sua publicação em periódicos especializados, a dúvida investigada, o referencial teórico utilizado (as teorias que serviam de base para orientar a pesquisa), a metodologia empregada, os resultados alcançados e as principais dificuldades encontradas no processo de investigação ou na análise de uma questão. Assim, os problemas abordados nos artigos podem ser os mais diversos: podem fazer parte quer de questões que historicamente são polemizadas, quer de problemas teóricos ou práticos novos.


2. ESTRUTURA DO ARTIGO

O artigo possui a seguinte estrutura:

1.Título
2. Autor (es)
3. Epígrafe (facultativa)
4. Resumo e Abstract
5. Palavras-chave;
6. Conteúdo (Introdução, desenvolvimento textual e conclusão),
7. Referências.


2.1- TÍTULO


Deve compreender os conceitos-chave que o tema encerra, e ser numerado para indicar, em nota de rodapé, a finalidade do mesmo.



2.2- AUTOR (ES):

O autor do artigo deve vir indicado do centro para a margem direita. Caso haja mais de um autor, os mesmos deverão vir em ordem alfabética, ou se houver titulações diferentes deverão seguir a ordem da maior para a menor titulação. Os dados da titulação de cada um serão indicados em nota de rodapé através de numeração ordinal.

2. 3- EPÍGRAFE

É um elemento facultativo, que expressa um pensamento referente ao conteúdo central do artigo.

2.4- RESUMO e ABSTRACT

Texto, com uma quantidade predeterminada de palavras, onde se expõe o objetivo do artigo, a metodologia utilizada para solucionar o problema e os resultados alcançados. O Abstract é o resumo traduzido para o inglês, sendo que alguns periódicos aceitam a tradução em outra língua.

2.5- PALAVRAS-CHAVE:

São palavras características do tema que servem para indexar o artigo, até 6 palavras.


2. 6- CORPO DO ARTIGO:
1. INTRODUÇÃO:

O objetivo da Introdução é situar o leitor no contexto do tema pesquisado, oferecendo uma visão global do estudo realizado, esclarecendo as delimitações estabelecidas na abordagem do assunto, os objetivos e as justificativas que levaram o autor a tal investigação para, em seguida, apontar as questões de pesquisa para as quais buscará as respostas. Deve-se, ainda, destacar a Metodologia utilizada no trabalho. Em suma: apresenta e delimita a dúvida investigada (problema de estudo - o quê), os objetivos (para que serviu o estudo) e a metodologia utilizada no estudo (como).


2. DESENVOLVIMENTO E DEMONSTRAÇÃO DOS RESULTADOS:

Nesta parte do artigo, o autor deve fazer uma exposição e uma discussão das teorias que foram utilizadas para entender e esclarecer o problema, apresentando-as e relacionando-as com a dúvida investigada;
- apresentar as demonstrações dos argumentos teóricos e/ ou de resultados que as sustentam com base dos dados coletados;
Neste aspecto, ao constar uma Revisão de Literatura, o objetivo é de desenvolver a respeito das contribuições teóricas a respeito do assunto abordado.
O corpo do artigo pode ser dividido em itens necessários que possam desenvolver a pesquisa. É importante expor os argumentos de forma explicativa ou demonstrativa, através de proposições desenvolvidas na pesquisa, onde o autor demonstra, assim, ter conhecimento da literatura básica, do assunto, onde é necessário analisar as informações publicadas sobre o tema até o momento da redação final do trabalho, demonstrando teoricamente o objeto de seu estudo e a necessidade ou oportunidade da pesquisa que realizou.
Quando o artigo inclui a pesquisa descritiva apresentam-se os resultados desenvolvidos na coleta dos dados através das entrevistas, observações, questionários, entre outras técnicas.

3. CONCLUSÃO

Após a análise e discussões dos resultados, são apresentadas as conclusões e as descobertas do texto, evidenciando com clareza e objetividade as deduções extraídas dos resultados obtidos ou apontadas ao longo da discussão do assunto. Neste momento são relacionadas às diversas idéias desenvolvidas ao longo do trabalho, num processo de síntese dos principais resultados, com os comentários do autor e as contribuições trazidas pela pesquisa.
Cabe, ainda, lembrar que a conclusão é um fechamento do trabalho estudado, respondendo às hipóteses enunciadas e aos objetivos do estudo, apresentados na Introdução, onde não se permite que nesta seção sejam incluídos dados novos, que já não tenham sido apresentados anteriormente.

2. 7- REFERÊNCIAS:

Referências são um conjunto de elementos que permitem a identificação, no todo ou em parte, de documentos impressos ou registrados em diferentes tipos de materiais. As publicações devem ter sido mencionadas no texto do trabalho e devem obedecer as Normas da ABNT 6023/2000. Trata-se de uma listagem dos livros, artigos e outros elementos de autores efetivamente utilizados e referenciados ao longo do artigo.

3. LINGUAGEM DO ARTIGO:

Tendo em vista que o artigo se caracteriza por ser um trabalho extremamente sucinto, exige-se que tenha algumas qualidades: linguagem correta e precisa, coerência na argumentação, clareza na exposição das idéias, objetividade, concisão e fidelidade às fontes citadas. Para que essas qualidades se manifestem é necessário, principalmente, que o autor tenha um certo conhecimento a respeito do que está escrevendo.
Quanto à linguagem científica é importante que sejam analisados os seguintes procedimentos no artigo científico:

- Impessoalidade: redigir o trabalho na 3ª pessoa do singular;
- Objetividade: a linguagem objetiva deve afastar as expressões: “eu penso”, “eu acho”, “parece-me” que dão margem a interpretações simplórias e sem valor científico;
- Estilo científico: a linguagem científica é informativa, de ordem racional, firmada em dados concretos, onde pode-se apresentar argumentos de ordem subjetiva, porém dentro de um ponto de vista científico;
- Vocabulário técnico: a linguagem científica serve-se do vocabulário comum, utilizado com clareza e precisão, mas cada ramo da ciência possui uma terminologia técnica própria que deve ser observada;
- A correção gramatical é indispensável, onde se deve procurar relatar a pesquisa com frases curtas, evitando muitas orações subordinadas, intercaladas com parênteses, num único período. O uso de parágrafos deve ser dosado na medida necessária para articular o raciocínio: toda vez que se dá um passo a mais no desenvolvimento do raciocínio, muda-se o parágrafo.
- Os recursos ilustrativos como gráficos estatísticos, desenhos, tabelas são considerados como figuras e devem ser criteriosamente distribuídos no texto, tendo suas fontes citadas em notas de rodapé. (PÁDUA, 1996, p. 82).


Para a redação ser bem concisa e clara, não se deve seguir o ritmo comum do nosso pensamento, que geralmente se baseia na associação livre de idéias e imagens. Assim, ao explanar as idéias de modo coerente, se fazem necessários cortes e adições de palavras ou frases. A estrutura da redação assemelha-se a um esqueleto, constituído de vértebras interligadas entre si. O parágrafo é a unidade que se desenvolve uma idéia central que se encontra ligada às idéias secundárias devido ao mesmo sentido. Deste modo, quando se muda de assunto, muda-se de parágrafo.
Um parágrafo segue a mesma circularidade lógica de toda a redação: introdução, desenvolvimento e conclusão. Convém iniciar cada parágrafo através do tópico frasal (oração principal), onde se expressa a idéia predominante. Por sua vez, esta é desdobrada pelas idéias secundárias; todavia, no final, ela deve aparecer mais uma vez. Assim, o que caracteriza um parágrafo é a unidade (uma só idéia principal), a coerência (articulação entre as idéias) e a ênfase (volta à idéia principal).
A condição primeira e indispensável de uma boa redação científica é a clareza e a precisão das idéias. Saber-se-á como expressar adequadamente um pensamento, se for claro o que se desejar manifestar. O autor, antes de iniciar a redação, precisa ter assimilado o assunto em todas as suas dimensões, no seu todo como em cada uma de suas partes, pois ela é sempre uma etapa posterior ao processo criador de idéias.



4. NORMAS DE APRESENTAÇÃO GRÁFICA DO ARTIGO
4. 1 PAPEL, FORMATO E IMPRESSÃO
De acordo com a ABNT “o projeto gráfico é de responsabilidade do autor do trabalho”. (ABNT, 2002, p. 5, grifo nosso).
Segundo a NBR 14724, o texto deve ser digitado no anverso da folha, utilizando-se papel de boa qualidade, formato A4, formato A4 (210 x 297 mm), e impresso na cor preta, com exceção das ilustrações.
Utiliza-se a fonte tamanho 12 para o texto; e menor para as citações longas, notas de rodapé, paginação e legendas das ilustrações e tabelas. Não se deve usar, para efeito de alinhamento, barras ou outros sinais, na margem lateral do texto.

4.2 MARGENS

As margens são formadas pela distribuição do próprio texto, no modo justificado, dentro dos limites padronizados, de modo que a margem direita fique reta no sentido vertical, com as seguintes medidas:
Superior: 3,0 cm. da borda superior da folha
Esquerda: 3,0 cm da borda esquerda da folha.
Direita: 2,0 cm. da borda direita da folha;
Inferior: 2,0 cm. da borda inferior da folha.

4.3 PAGINAÇÃO

A numeração deve ser colocada no canto superior direito, a 2 cm. da borda do papel com algarismos arábicos e tamanho da fonte menor, sendo que na primeira página não leva número, mas é contada.

4.4 - ESPAÇAMENTO

O espaçamento entre as linhas é de 1,5 cm. As notas de rodapé, o resumo, as referências, as legendas de ilustrações e tabelas, as citações textuais de mais de três linhas devem ser digitadas em espaço simples de entrelinhas.
As referências listadas no final do trabalho devem ser separadas entre si por um espaço duplo. Contudo, a nota explicativa apresentada na folha de rosto, na folha de aprovação, sobre a natureza, o objetivo, nome da instituição a que é submetido e a área de concentração do trabalho deve ser alinhada do meio da margem para a direita.
4.5- DIVISÃO DO TEXTO

Na numeração das seções devem ser utilizados algarismos arábicos. O indicativo de uma seção secundária é constituído pelo indicativo da seção primária a que pertence, seguido do número que lhe foi atribuído na seqüência do assunto, com um ponto de separação: 1.1; 1.2...
Aos Títulos das seções primárias recomenda-se:
a) seus títulos sejam grafados em caixa alta, com fonte 12, precedido do indicativo numérico correspondente;
b) nas seções secundárias, os títulos sejam grafados em caixa alta e em negrito, com fonte 12, precedido do indicativo numérico correspondente;
c) nas seções terciárias e quaternárias, utilizar somente a inicial maiúscula do título, com fonte 12, precedido do indicativo numérico correspondente.
Recomenda-se, pois que todos os títulos destas seções sejam destacados em NEGRITO.
É importante lembrar que é necessário limitar-se o número de seção ou capítulo em, no máximo até cinco vezes; se houver necessidade de mais subdivisões, estas devem ser feitas por meio de alíneas.
Os termos em outros idiomas devem constar em itálico, sem aspas. Exemplos: a priori, on-line, savoir-faires, know-how, apud, et alii, idem, ibidem, op. cit. Para dar destaque a termos ou expressões deve ser utilizado o itálico. Evitar o uso excessivo de aspas que “poluem” visualmente o texto;

4.6- ALÍNEAS
De acordo com Müller, Cornelsen (2003, p. 21), as alíneas são utilizadas no texto quando necessário, obedecendo a seguinte disposição:
a) no trecho final da sessão correspondente, anterior às alíneas, termina por dois pontos;
b) as alíneas são ordenadas por letras minúsculas seguidas de parênteses;
c) a matéria da alínea começa por letra minúscula e termina por ponto e vírgula; e na última alínea, termina por ponto;
d) a segunda linha e as seguintes da matéria da alínea começam sob a primeira linha do texto da própria alínea.
4.7- ILUSTRAÇÕES E TABELAS
As ilustrações compreendem quadros, gráficos, desenhos, mapas e fotografias, lâminas, quadros, plantas, retratos, organogramas, fluxogramas, esquemas ou outros elementos autônomos e demonstrativos de síntese necessárias à complementação e melhor visualização do texto. Devem aparecer sempre que possível na própria folha onde está inserido o texto, porém, caso não seja possível, apresentar a ilustração na própria página.
Quanto às tabelas, elas constituem uma forma adequada para apresentar dados numéricos, principalmente quando compreendem valores comparativos.
Conseqüentemente, devem ser preparadas de maneira que o leitor possa entendê-las sem que seja necessária a recorrência no texto, da mesma forma que o texto deve prescindir das tabelas para sua compreensão.
Recomenda-se, pois, seguir, as normas do IBGE:
a) a tabela possui seu número independente e consecutivo;
b) o título da tabela deve ser o mais completo possível dando indicações claras e precisas a respeito do conteúdo;
c) o título deve figurar acima da tabela, precedido da palavra Tabela e de seu número de ordem no texto, em algarismo arábicos;
d) devem ser inseridas mais próximas possível ao texto onde foram mencionadas;
e) a indicação da fonte, responsável pelo fornecimento de dados utilizados na construção de uma tabela, deve ser sempre indicada no rodapé da mesma, precedida da palavra Fonte: após o fio de fechamento;
f) notas eventuais e referentes aos dados da tabela devem ser colocadas também no rodapé da mesma, após o fio do fechamento;
g) fios horizontais e verticais devem ser utilizados para separar os títulos das colunas nos cabeçalhos das tabelas, em fios horizontais para fechá-las na parte inferior. Nenhum tipo e fio devem ser utilizados para separar as colunas ou as linhas;
h) no caso de tabelas grandes e que não caibam em um só folha, deve-se dar continuidade a mesma na folha seguinte; nesse caso, o fio horizontal de fechamento deve ser colocado apenas no final da tabela, ou seja, na folha seguinte. Nesta folha também são repetidos os títulos e o cabeçalho da tabela.

4.8- CITAÇÕES
4.8.1- Citação Direta

As citações podem ser feitas na forma direta ou na indireta. Na forma direta devem ser transcritas entre aspas, quando ocuparem até três linhas impressas, onde devem constar o autor, a data e a página, conforme o exemplo: “A ciência, enquanto conteúdo de conhecimentos, só se processa como resultado da articulação do lógico com o real, da teoria com a realidade”.(SEVERINO, 2002, p. 30).
As citações de mais de um autor serão feitas com a indicação do sobrenome dos dois autores separados pelo símbolo &, conforme o exemplo: Siqueland & Delucia (1990, p. 30) afirmam que “o método da solução dos problemas na avaliação ensino- aprendizagem apontam para um desenvolvimento cognitivo na criança”.
Quando a citação ultrapassar três linhas, deve ser separada com um recuo de parágrafo de 4,0 cm, em espaço simples no texto, com fonte menor:
Severino (2002, p. 185) entende que:

A argumentação, ou seja, a operação com argumentos, apresentados com objetivo de comprovar uma tese, funda-se na evidência racional e na evidência dos fatos. A evidência racional, por sua vez, justifica-se pelos princípios da lógica. Não se podem buscar fundamentos mais primitivos. A evidência é a certeza manifesta imposta pela força dos modos de atuação da própria razão.

No caso da citação direta, deve-se comentar o texto do autor citado, e nunca concluir uma parte do texto com uma citação.
No momento da citação, transcreve-se fielmente o texto tal como ele se apresenta, e quando for usado o negrito para uma palavra ou frase para chamar atenção na parte citada usar a expressão em entre parênteses (grifo nosso). Caso o destaque já faça parte do texto citado usar a expressão entre parênteses: (grifo do autor).

5.8.2- Citação Indireta

A citação indireta, denominada de conceitual, reproduz idéias da fonte consultada, sem, no entanto, transcrever o texto. É “uma transcrição livre do texto do autor consultado” (ABNT, 2001, p. 2). Esse tipo de citação pode ser apresentado por meio de paráfrase quando alguém expressa a idéia de um dado autor ou de uma determinada fonte A paráfrase, quando fiel à fonte, é geralmente preferível a uma longa citação textual, mas deve, porém, ser feita de forma que fique bem clara a autoria.

5.8.3- Citação de citação

A citação de citação deve ser indicada pelo sobrenome do autor seguido da expressão latina apud (junto a) e do sobrenome da obra consultada, em minúsculas, conforme o exemplo Freire apud Saviani (1998, p. 30).

5.9- Notas de Rodapé

As notas de rodapé destinam-se a prestar esclarecimentos, tecer considerações, que não devem ser incluídas no texto, para não interromper a seqüência lógica da leitura. Referem-se aos comentários e/ou observações pessoais do autor e são utilizadas para indicar dados relativos à comunicação pessoal.
As notas são reduzidas ao mínimo e situar em local tão próximo quanto possível ao texto. Para fazer a chamada das notas de rodapé, usam-se os algarismos arábicos, na entrelinha superior sem parênteses, com numeração progressiva nas folhas. São digitadas em espaço simples em tamanho 10. Exemplo de uma nota explicativa: A hipótese, também, não deve se basear em valores morais. Algumas hipóteses lançam adjetivos duvidosos, como bom, mau, prejudicial, maior, menor, os quais não sustentam sua base científica. [1]

6. CONSIDERAÇÕES FINAIS

Pretendeu-se neste trabalho proporcionar, de forma muito sintética, mas objetiva e estruturante, uma familiarização com os principais cuidados a ter na escrita de um artigo científico. Para satisfazer este objetivo, optou-se por uma descrição seqüencial dos componentes típicos de um documento desta natureza. O resultado obtido satisfaz os requisitos de objetividade e pequena dimensão que pretendia atingir. Ele também constituirá um auxiliar útil, de referência freqüente para que o leitor pretenda construir a sua competência na escrita de artigos científicos. Faz-se notar, todavia, que ninguém se pode considerar perfeito neste tipo de tarefa, pois a arte de escrever artigos científicos constrói-se no dia-a-dia, através da experiência e da cultura.

7. REFERÊNCIAS

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT, Rio de Janeiro. Normas ABNT sobre documentação. Rio de Janeiro, 2000. (Coletânea de normas).

FRANÇA, Júnia Lessa et alii. Manual para normalização de publicações técnico-científicas. 6ª ed., rev. e aum., Belo Horizonte: Ed. da UFMG, 2003.

KÖCHE, José Carlos. Fundamentos de Metodologia Científica: teoria da ciência e prática da pesquisa. 14ª ed., Petrópolis: Vozes, 1997.

MÜLLER, Mary Stela; CORNELSEN, Julce. Normas e Padrões para teses, dissertações e monografias. 5ª ed. Londrina: Eduel, 2003.

SEVERINO, Antônio Joaquim. Metodologia do trabalho científico. 22ª edição, São Paulo: Cortez, 2002.




* Texto elaborado a partir das Normas da ABNT para as aulas de Metodologia Científica e Metodologia da Pesquisa Científica nos Cursos de Graduação e de Pós-Graduação
** Mestre em Filosofia pela Universidade Federal de Santa Maria- UFSM e Prof. Adjunto do Departamento de Sociologia/Filosofia da Fundação Universidade Federal de Rondônia- UNIR.
[1] Contudo nem todos os tipos de investigação necessitam da elaboração de hipóteses, que podem ser substituídas pelas “questões a investigar”.